Синтезовано новий триподальний трисхелатуючий ліганд карбациламідофосфатного типу H3L = N(CH2CH2N(H)C(O)N(H)P(O)(OCH3)2)3 і на його основі одержано та виділено в кристалічному стані ряд координацій- них сполук складу LnL, де Ln = La, Nd, Eu, Tb. Отримані сполуки досліджено за допомогою 1Н ЯМР, ІЧ та електронної спектроскопії. Встановлено, що хелатуючі фрагменти ліганду координуються до центрального іона бідентатно-цик- лічно через атоми оксигену карбонільної та фосфорильної груп. Досліджено термічні властивості координаційної спо- луки неодиму та встановлено наявність молекул води в координаційній сфері. За даними електронної спектроскопії комплексу NdL для центрального іону в досліджених комплексах визначено КЧ 8.
Синтезирован новый триподальный трисхелатирующий лиганд карбациламидофосфатного типа (H3L=N(CH2CH2N(H)C(O)N(H)P(O)(OCH3)2)3) и на его основе получен и выделен в кристаллическом состоянии ряд координационных соединений состава LnL, где Ln = La, Nd, Eu, Tb. Полученные соединения были исследованы с помощью 1Н ЯМР, ИК и электронной спектроскопии. Исследована термическая устойчи- вость синтезированных координационных соединений и установлено наличие координированных молекул воды в составе синтезиро- ванных комплексов. Установлено, что ли&ганд координируется к центральному иону через атомы кислорода карбонильной и фосфорильной групп. По данным электронной спектроскопии комплекса NdL для центрального иона определено КЧ 8 и предложено координационную формулу синтезированных соединений [&LnL(H2O)2].
A new tripodal tris-chelating carbacylamidophosphate (CAPh) ligand (H3L = N(CH2CH2N(H)C(O)N(H)P(O)(OCH3)2)3) has been synthesized and a series of coordination compounds of general formula LnL (where Ln = La, Nd, Eu, Tb) based on this l&igand has been obtained and isolated in the crystalline state. The resulting compounds have been investigated by the means of thermal gravimetric analysis, 1H NMR, IR and UV-Vis absorption spectroscopy. The ligand and all complexes are soluble in wat&er, poorly soluble in methanol and isopropanol, insoluble in nonpolar solvents. It was found, that each Ln(III) ion of the complexes under consideration is bonded with oxygen atoms belonging to the phosphoryl and carboxyl groups of three bidentate ch&elated coordinating arms of the ligand (six lanthanide-oxygen bonds totally). In the 1H NMR spectrum of lanthanum coordination compound (LаL) all signals are shifted in the region of a strong field compared to analogous signals in the respective H3L &spectrum, which can be explained by the redistribution of electronic density in the ligand due to deprotonation. The fine structure of the supersensitive transitions in the electronic spectrum of the synthesized neodymium complex proves in favor of t&he coordination number 8. In the region of 4I9/2 ? 2P1/2 transition (425- 435 nm) a single absorption band is observed, indicating the presence of only one absorption center. The thermal stability of NdL complex has been investigated and the presence& of two coordinated water molecules in the synthesized complexes has been established. Thus, coordination number of lanthanide ions is equal to eight (coordination formula [LnL(H2O)2]) which is in agreement with electronic spectroscopy results. Based& on the data of the TGA for the coordination compound [NdL(H2O)2] one can conclude that significant mass loss occurs in one step. The complex compound begins to decompose above 200°C. Considerable mass loss continues to a temperature of 380-400°С. Th&e DTA curve shows an exothermic effect at a temperature of 287°C, which can be connected with the oxidation processes.
