Предложено использование кальцинированного слоистого двойного гидроксида магния и железа (III) для сорбционного концентрирования фосфат-ионов и дальнейшего их фотометрического определения в природных водах. Изучены условия и механизм извлечения фосфат-ионов в зависимости от их концентрации и рН водной среды. Показано, что высокая степень извлечения фосфат-ионов (98.0-99.2%) наблюдается в широком диапазоне рН водных сред. Предельное значение адсорбции, рассчитанное по уравнению Ленгмюра, составило 91.7 мг/г. На основе результатов ИК-спектрометрии установлено, что извлечение фосфат-ионов из водных растворов обусловлено электростатическим взаимодействием фосфат-ионов с внешней положительно заряженной поверхностью бруситоподобных слоев, образованием внешнесферных комплексов с ОН-группами на его поверхности и ионным обменом в межслоевом пространстве. Исследованы процессы десорбции аналита и показано, что наиболее эффективным десорбентом является гидроксид натрия.