Запропоновано методику ВЕРХ-МС/МС визначення амлодипіну у біологічних рідинах з попереднім міцелярно-екстракційним концентруванням фазами неіонної ПАР Triton X-100 при температурі помутніння. Межа виявлення (3[sigma]-критерій) препарату у запропонованихумовах становить 0,02 нг/мл, межа кількісного визначення (10 [sigma]-критерій) - 0,08 нг/мл. Методика була валідована при визначенні амлодипіну у модельних зразках сечі та за основними хіміко-аналітичними і метрологічними характеристиками переважає методики-аналоги з використанням для концентрування екстракції органічними розчинниками.
Предложено методику ВЭЖХ-МС/МС определения амлодипина в биологических жидкостях с предварительным мицеллярно-экстракционным концентрированием фазами неионного ПАВ Triton X-100 при температуре помутнения. Предел обнаружения (3[sigma]-критерий) препарата составляет 0,02 нг/мл, предел количественного определения (10[sigma]-критерий) - 0,08 нг/мл. Методика была валидирована при определении амлодипина в модельных образцах мочи и по основным химико-аналитическим и метрологическим показателям превосходит методики-аналоги с использованием для концентрирования экстракции органическими растворителями.
A high performance liquid chromatography method with cloud point preconce&ntration was developed for determination of amlodipine in synthetic urine. Non-ionic surfactant Triton X-100 as an environmentally friendly solvent was used for the micelle-mediated extraction. The influence of some parameters such as the concentrati&on of Triton X-100, effect of the pH, incubation time, equilibration temperature and centrifugation on effectiveness of cloud point extraction was studied. The complete extraction of amlodipine into the surfactant-rich phase was achieved by using 2.0&% (w/v) solutions of Triton X-100, the pH > 8.0. Amlodipine, under such conditions, exists in a hydrophobic electroneutral molecular form, that promotes its efficient extraction into the surfactantrich phase. During the study, it was found that full &extraction (R~99%) of amlodipine in the surfactant-rich phase of Triton X-100 was achieved when initial surfactant concentration was above 0.5% (CNS > 0.5% (w/v)). The suggested method for the HPLC-MS/MS determination of amlodipine in synthetic urine& with preliminary cloud point extraction was validated. The calibration curve was linear in the range on 0.08-50.00 ng mL-1. The limits of detection (3[sigma]) and quantification (10[sigma]) were 0.02 ng mL-1 and 0.08 ng mL-1 respectively. The matrix& effect (96%), recovery of the extraction procedure (95%) and overall "process efficiency" (91%) were also estimated. All validation data is consistent with international acceptance criteria and observed matrix effect is not significant. The suggeste&d method with cloud point preconcentration exceeds the analogous methods, based on extraction using organic solvents, in the sensitivity, metrological characteristics, ecological safety and simplicity.
