Синтезовано новий ліганд 3-(2-піридил)-5-циклопропіл-1,2,4-триазол (HL) та комплекс паладію(ІІ) складу Pd(HL)Cl2 на його основі. Молекулярна та кристалічна будова комплексу була встановлена методом РСтА. Будову отриманого комплексу в розчині було досліджено за допомогою електронної, ІЧ- та ЯМР-спектроскопії.
Статья посвящена синтезу, исследованию строения и свойств нового координационого соединения палладия (II) с лигандом на основе 3-(2-пиридил)-1,2,4-триазола. Полученные соединения охарактеризованы с помощью CHN-анализа, ИК-и ПМР-спектроскопии. Строение Pd(HL)Cl2 было доказано методами РСА и 1Н-ЯМР. Исследования показали, что при координации происходит смещение сигналов всех протонов в слабое поле по сравнению с положением сигналов протонов в спектре "свободного" лиганда. Найдено, что после перекристаллизации, молекула диметилсульфоксида образует ассоциат с комплексом Pd (HL)Cl2.
This article describes synthesis and characterization of novel ligand, 3-(2-pyridyl)-5-cyclopropyl-1,2,4-triazole (HL)and palladim(II) complex, Pd(HL)Cl2. The crystal and molecular structure of the complex was determined by X-ray diffraction analysis. Both compounds were characterized by means of UV-VIS, IR- and 1H NMR-spectroscopy.
The synthesis of ligand (HL) bas&ed on thermal cyclization of amidrazons obtained by acylation of hydrazides with imidoesters. One of the features of 1,2,4-triazoles is that they can exist in three tautomeric forms. As a result we observe doubling and tripling of signals of protons &in NMRspectra of the corresponding compounds.
On the basis of obtained ligand we synthesized coordination compound in the metal to ligand molar ratio 1 to 1 Pd(HL)Cl2: PdCl2?2CH3CN + HL => Pd(HL)Cl2
Adduced to NMR-spectra of obtained complex, compa&red with non coordinated ligand there is no doubling of signal of the N-H triazole proton, which is explained by stabilization of some conformation by chelation. It is necessary to highlight that after complexation protons of pyridine and triazole fr&agments undergo low-field shift because of decrease in electron density in the corresponding heterocyclic. The results of NMR-spectra were confirmed by the results of X-ray analysis.
It became known, that complexation process leads to increse of opt&ical density and appearance of second maximum in a long-wave area in absorption-spectra.
