Разработка и валидация методики количественного определения 4-аминобутановой кислоты в таблетках алендроната натрия методом мицеллярной тонкослойной хроматографии
Разработана методика количественного определения примеси 4-аминобутановой кислоты в таблетках "Алендронат натрия" методом мицеллярной тонкослойной хроматографии. Мицеллярная подвижная фаза (0.005 моль/л водный раствор Бридж-35, доведенный до рН 2.0 HCl)позволяет отделить 4-аминобутановую кислоту как от основного действующего вещества, так и от вспомогательных веществ таблетки, и провести количественную оценку содержания примеси за 20 минут. Для разработанной методики была проведена процедура валидации: диапазон линейности составил 0.012-0.028 мг/мл; предел детектирования 0.002 мг/мл (0.1 мкг/пятно); предел количественного определения 0.006 мг/мл (0.3 мкг/пятно); относительное стандартное отклонение, полученное при исследовании точности, сходимости и воспроизводимости, не превышает 5%.
The assay method for the determination of 4-aminobutyric acid as impurity in Alendronate so-dium tablets by using micellar thin-layer chromatography was developed. Micellar mobile phase (0.005 mol/l Brij-35 aqueous solution adjusted to pH 2.0 HCl) allow to separate 4-aminobutyric acid both active component and pharmaceutical excipients, and to assay this impurity during 20 min. For the development method the validation procedure was done: linearity was 0.012-0.028& mg/ml; limit of detection was 0.002 mg/ml (0.1 mcg/spot); limit of quantitation was 0.006 mg/ml (0.3 mcg/spot); relative standard deviations that were obtained during precision, accuracy and reproducibility investigations not exceed 5%.
