Исследованы вольт-амперометрические (ВА) характеристики углеситаллового электрода (УЭ), модифицированного композитным покрытием на основе диоксида кремния и органических полиэлектролитов (УЭ SiO2-ПЭ) - полидиметилдиаллиламмоний хлорида (ПДМДА), а также катионоактивного олигоуретансемикар-базида разветвленного строения (ОУТС). Наилучшими токопроводящими и массообменными свойствами обладает композитное покрытие, полученное в присутствии 0.15 моль/л неионогенного ПАВ Tween 20 при объемном соотношении SiO2: ПДМДА : ОУТС = 1:1:0.125. Модифицированный электрод активно сорбирует азокраситель люмогаллион (ЛГ). Показана возможность дальнейшего использования УЭ 8Ю2-ПЭ-ЛГ для вольт-амперометрического определения Мо (VI) в диапазоне 2-100 мкмоль/л в отсутствие ртути.