Розглянуто вплив розчинених органічних речовин на результати хемілюмінесцентного визначення Fe(III) та Co(II) у природних водах. Встановлено, що комплексні сполуки досліджуваних металів з природними органічними лігандами є каталітично неактивними в хемілюмінесцентних реакціях. Для вивільнення Fe(III) та Co(II) з комплексів застосовано фотохімічну пробопідготовку з використанням ртутної лампи ДРТ-1000. На модельних розчинах та природних водах досліджено вплив тривалості фотолізу на швидкість руйнування комплексних сполук металів. Показано доцільність використання Н[нижній індекс 2]О[нижній індекс 2] для прискорення фотохімічного окиснення органічних речовин.