Для розчин-розплавів системи Na2O-P2O5-Fe2O3-Nb2O5 встановлено області та закономірності фазоутворення ізоструктурних NASICON твердих розчинів складу Na3-2хFe2-хNbх(РO4)3 (0<х<1,5). Розраховано параметри кристалічної ґратки отриманих сполук та інтерпретовано їх ІЧ-спектри. Запропонований спосіб синтезу дозволяє одержувати різні поліморфні модифікації та вирощувати монокристали подвійних фосфатів Na3-2хFe2-хNbх(РO4)3 (0<х<1,5).